6.2.5原子吸光分光法
AASは、対象元素に吸収された放射線を測定することにより、食品や生物や環境試料などの複雑な試料中に存在する元素を分析するための強力な分析技術です。112の現代AASシステムは放射線源、噴霧器、モノクロメータ、探知器システムおよびコンピュータが装備されています。 原子吸光分光計の概略的なデモンストレーションを図に示します。 6.3.
図6.3。 原子吸光分光計の概略的なデモンストレーション。
aasベースの分析では、モノクロメータに到達する放射線は3つの源から来ています。 これらは特定の放出の放射源（すなわち、空の陰極ランプ）からの減衰させたビームです;炎（非特異的な放出）によって刺激されるターゲットおよびnontarget原子; そして放射は炎を提供するために燃料の燃焼に起因します。 AASシステムは探知器に達することから非特異的な放出を除去するように設計され、製造される。 これは、噴霧器（すなわち、火炎）と検出器との間にモノクロメータを配置することによって達成される。 AASシステムのモノクロメーターはターゲット要素のために特定ではないライトの波長を分散させ、特定であるラインを隔離する。 したがって、検出器に到達する放射線は、減衰した放射線源ビームからの放射線と、アトマイザ内の励起された分析物原子によって放出される放射線の和 火炎中のターゲット元素の原子によって吸収される放射線の量は重要であるため、火炎中の励起分析物原子からの放射を補正する必要がある。 これは、放射線源とアトマイザとの間の光路に垂直なビームチョッパを使用して行われます。 AASでは、分析対象となる微量元素の吸収線幅よりも狭い放射スペクトルを有する放射源を使用する必要があります。 さもなければ感受性を減らす低い吸光度の価値は得られます。 AASで使用される放射線源は、aasシステムで効率的に使用される中空陰極ランプ、無電極放電ランプ、連続光源、および蒸気放電ランプである。 これらの放射源の中で、空の陰極ランプはAASシステムでより一般的です。
中空カソードランプは、1-5torrの圧力範囲でNeやArなどの不活性ガスを充填した中空管、タングステンから作られた陽極、および検出される元素の金属形態で作られた陰極からなる。中空陰極ランプの概略図を図１ １ ３に示す。 6.4. 電圧（すなわち、300V）が電極に適用されるとき空の陰極ランプは陰極の金属に特徴である放射を出す。 例えば、陰極がFeで作られている場合、Feスペクトルが放出されます。 放射が霧化されたサンプルを含んでいる炎を通るので、空の陰極ランプからの出された波長が鉄原子の方に特定であるのでFe原子だけこの放射を吸 これは分析されるべき各要素のために別のランプを使用するように要求されることを意味する。 但し、複数の要素から成っている陰極を含んでいる市販されているmultielementランプの限られた数があります。 およそ60の要素の分析のための空の陰極ランプは市販されています。P>
図6.4. 空の陰極ランプの概略的な描写。
一方、無電極放電ランプは、原子吸光および原子蛍光分析の両方に使用されている。 このタイプのランプは電極を含んでいませんが、Arのような不活性ガスで満たされた中空のガラス容器を含んでいます。114放電は、電流ではなく高周波発電機コイルによって生成される。 無電極放電ランプは、Hg、As、Cdなどの揮発性元素の分析に便利です。 無電極放電ランプの主な欠点は、その寿命が短いことである。
AASの第二の重要な部分は、気相中のイオンまたは分子が基本レベルで噴霧される噴霧器である。 噴霧器の噴霧の効率はAASベースの分析の巧妙な分析に対する重大な効果をもたらす。 分析の感度は、分析される金属の霧化の程度に正比例する。 噴霧器は炎ベースの噴霧器およびflameless噴霧器である2つのグループに伝統的に分けられます。
火炎ベースの噴霧器の場合、分析物を含む試料は、液体形態で火炎を形成するガス混合物と混合される。
火炎ベースの噴霧器の場合、分析物を含 このガス混合物では、試料液体はミスト中に分散される。 得られた混合物は、火炎ヘッドおよび燃焼ゾーンである火炎に送達される。 最後に霧化プロセスは炎で遂行されます。 炎の噴霧器で炎の温度は炎を形作るガスの混合物の可燃性および可燃性ガスのタイプによって決まります。 空気/アセチレンは、最も一般的に使用されるガス混合物である。 火炎噴霧器の実用的な用途があるが、このタイプの噴霧器は、限られた数の元素の分析、真空UV領域での作業には適していない、少量の試料の分析が困難、低感度などのいくつかの欠点を有する。 フレームレスアトマイザの設計と開発は、このような問題の排除につながっています。
原子吸光の分光光度計では噴霧器として開発される最も重要なシステムはまた電熱噴霧器と呼ばれるグラファイトの炉です。115これらのタイプの噴霧器は動力源が熱されるように要求します。 5と50μ l間の範囲の非常に小さいサンプル容積は要求され、感受性は炎ベースの噴霧器より大いに高い。 このタイプの噴霧器の主な欠点は、その高コストである。
AASは、環境試料中の重金属汚染物質の分析に成功しました。 例えば、Naseriたちは、水道水、ミネラルウォーター、井戸水、海水試料中のPb2+イオンを高感度に分析するための分散液–液マイクロ抽出技術を開発した。 彼らの研究では、達成された濃縮係数および検出限界値は、それぞれ150および0.02μ g L−1であった。116
ShamsipurとRamezaniによって行われた別の研究では、117ケイ酸塩鉱石試料および水道水試料中のAuイオンの超微量量の定量は、グラファイト炉を備えたAASシス この目的のために、ＡＡＳ分析の前に、分散液−液体微小抽出ステップを適用した。 得られた検出限界および濃縮係数値は、それぞれ0.005ng mL−1および388であった。
水サンプル中のEbrahimzadehとBehbahani118Pb2+イオンによって報告された興味深い研究では、AASシステムを使用して正常に決定されました。 彼らの研究では、イオンインプリントポリマーは、水中のPb2+イオンの予備濃縮のために調製した。 検出限界は0.75μ g L−1であることが判明した。
Lečniewskaたちは、河川水、水道水、および都市下水サンプル中のCr3+イオンに向けたイオンインプリントポリマーを設計し、調製しました。119調製されたイオンインプリントポリマーは、効率的に環境サンプルからのターゲットCr3+イオンの予備濃縮のために使用されました。 Cr3+イオンの分析は電熱AASシステムを使用して行われました。 達成された検出限界は0.018ng mL−1であった。別の重要な研究では、120Mohammadi et al。 水試料中のAg+イオンの高感度分析のための火炎AASシステムの適用を報告した。 ＡＡＳによるターゲットＡ Ｇ＋イオンの分析の前に，分散液–液体微小抽出ステップを適用した。 彼らの研究では、検出および濃縮因子値の限界は、それぞれ1.2ng mL−1および16として得られた。
Rivasらは、海水、水道水、ボトル入り水のサンプル中のSb3+–Sb5+およびAs3+–As5+イオンの分析に成功しました。ターゲットイオンの121予備濃縮は、AASによる分析の前に分散液–液体マイクロ抽出技術を適用することによって行われました。 達成されたAs3+およびSb3+の検出値の限界は、それぞれ0.01および0.05μ g mL−1であった。 得られた濃縮係数は115であった。