6.13.1 Compositions et caractérisation des graisses
La ”graisse » est essentiellement de l’huile qui contient un agent épaississant pour augmenter sa viscosité. L’agent épaississant peut être un savon ou un solide de surface élevée. Les savons à base d’acides gras de lithium, de calcium, de sodium, d’aluminium et de baryum sont couramment utilisés à des concentrations de 8% à 25%. Les argiles finement divisées telles que la bentonite et l’hectorite sont utilisées comme solides à haute surface, généralement après revêtement avec un composé d’ammonium quaternaire pour une meilleure compatibilité avec l’huile. Les argiles étaient plus couramment utilisées dans les premières graisses et les graisses épaissies au savon sont plus courantes aujourd’hui. Comparé aux autres épaississants, le PTFE a le COF le plus bas et convient à une utilisation jusqu’à 300 ° C, mais il est généralement envisagé de ne l’utiliser qu’avec des charges allant jusqu’à modérées. Le PTFE est utilisé comme ”fortifiant » en combinaison avec l’un des autres épaississants ou est utilisé seul, en particulier pour les graisses destinées à une utilisation à haute température ou à des applications nécessitant une longue durée de vie. Lorsqu’il est utilisé comme fortifiant, le PTFE peut améliorer la réduction du frottement et réserver la lubrification si l’huile dans la graisse est extraite d’un jeu serré. Le pouvoir épaississant du PTFE est une fonction directe de sa surface, de sorte que le PTFE de type dispersion est le plus souvent utilisé à cette fin. Une variété d’huiles peut être utilisée comme base de graisse de manière similaire à celle décrite ci-dessus pour les lubrifiants en général. L’huile utilisée dans la graisse à base d’huile minérale est généralement du pétrole à viscosité SAE 20-30 standard, mais la viscosité de l’huile peut être modifiée en fonction de l’application. Les applications à haute température et à longue durée de vie utilisent généralement des huiles plus stables, telles que le silicone synthétique, le polyester, le PAO ou les huiles perfluoropolyéthers, et utilisent souvent du PTFE comme épaississant ou fortifiant. Un bon résumé des huiles synthétiques pouvant être utilisées pour la fabrication de graisses est présenté en Réf. . Les graisses d’éther perfluoroalkylique sont particulièrement utilisées pour des applications nécessitant des performances sur une plage de températures importante et nécessitant une résistance à l’oxygène. D’autres épaississants peuvent être utilisés dans la même graisse en plus du PTFE. Il est courant d’épaissir les huiles de silicone (en fait des polysiloxanes) avec un mélange de silice fumée amorphe et de PTFE. Les argiles telles que la bentonite peuvent être utilisées en combinaison avec du PTFE pour épaissir les huiles synthétiques de PAO, d’ester et de fluorocarbone.
Le niveau typique de PTFE utilisé comme épaississant de graisse couvre une plage de 3% à 40% en fonction des exigences de l’application de graisse. Le bas de gamme de cette gamme s’applique lorsque le PTFE est utilisé comme fortifiant et que d’autres épaississants sont présents. Le taux de PTFE varie de 20% à 40% lorsqu’il est utilisé comme seul épaississant pour la graisse. Il est généralement préférable de maintenir le niveau de PTFE (ou d’autres épaississants) aussi bas que possible car l’huile contenue dans la graisse est le lubrifiant principal. La quantité de PTFE requise dépend de sa qualité / surface. Seulement 20% d’un PTFE de bonne dispersion vierge avec une surface élevée est nécessaire pour préparer une graisse de grade 2 NLGI, mais jusqu’à 40% peuvent être nécessaires à partir de déchets de PTFE de faible surface. Comme mentionné ci-dessus, la quantité de PTFE doit être suffisante pour augmenter la viscosité au degré requis.
La viscosité plus élevée des graisses simplifie les exigences d’étanchéité pour de nombreuses applications et offre plus d’assurance que les jeux serrés resteront lubrifiés. Les graisses sont des lubrifiants éclaircissants, ce qui signifie que leur viscosité diminue sous cisaillement. Les applications typiques sont les roulements à billes et à rouleaux dans les appareils ménagers, les roulements de roues automobiles, les machines-outils, les engrenages et les équipements ferroviaires. L’utilisation de PTFE dans la graisse offre un pouvoir lubrifiant de réserve pour les applications avec de longues périodes d’inactivité dans lesquelles l’huile pourrait se séparer des surfaces d’usure. Les graisses sont également généralement efficaces pour exclure l’eau de la partie lubrifiée. Toutes les applications de graisse n’impliquent pas de lubrification limite lorsqu’il est nécessaire d’obtenir des performances anti-usure supplémentaires. Cependant, certains le font et, comme dans de nombreuses situations de lubrification, la présence d’additifs peut fournir une protection contre l’usure. Les additifs à cet effet comprennent le disulfure de molybdène, le graphite, le talc, l’oxyde de zinc et le PTFE.
Les fabricants d’équipements mécaniques doivent souvent décider d’utiliser une lubrification à l’huile ou à la graisse. L’huile est généralement utilisée si la température de fonctionnement est constamment élevée et si un débit d’huile est nécessaire pour éliminer la chaleur. L’huile en circulation est également préférée si l’on souhaite filtrer les débris du système à l’aide de l’huile. Les huiles sont également préférées avec des couples de départ faibles. Les graisses sont recommandées lorsque de longs intervalles entre les relubrifications sont nécessaires et lorsque de simples boîtiers et joints sont utilisés qui ne sont pas conçus pour retenir l’huile ou pour sceller les contaminants.
La graisse peut être utilisée pour le contact métal-métal, métal-plastique et plastique-plastique. Selon Paul Bessette, un consultant de renommée nationale dans le domaine de la lubrification et de la triboscience, « Le polytétrafluoroéthylène de qualité lubrification est un lubrifiant solide extrêmement efficace pour les applications impliquant des plastiques en raison de sa capacité à réduire les frottements et à brunir les surfaces, réduisant ainsi les contraintes de contact et améliorant les effets délétères des fibres de verre. Une quantité importante de PTFE est utilisée pour fortifier les graisses destinées à la lubrification des composants en plastique. De plus, le PTFE est l’agent épaississant de choix pour la fabrication de graisses destinées aux applications tribologiques les plus exigeantes.”.134
Les graisses sont généralement fabriquées en mélangeant d’abord les ingrédients (huile, polymère fluoré et autres additifs), puis en les faisant passer dans un broyeur à boulets, un broyeur colloïdal, un homogénéisateur ou un dispositif similaire. L’utilisation d’une température élevée (jusqu’à 200 ° C) pour améliorer le mouillage pendant le mélange, puis d’un cisaillement élevé pendant le broyage est courante.
La caractérisation des graisses peut être effectuée à l’aide de diverses méthodes normalisées. Il existe plusieurs organisations de normalisation dans le monde qui préparent de telles méthodes. L’organisation américaine s’appelle ASTM (American Society for Testing and Materials) International, l’organisation britannique s’appelle International Petroleum (IP) test methods, etc. L’Organisation internationale de normalisation (ISO) tente actuellement de normaliser les méthodes dans le monde entier. Certaines des méthodes d’essai ASTM sont énumérées ci-dessous.
Une caractéristique importante de la graisse qui est toujours une exigence de spécification est sa « consistance », un test développé par le National Lubricating Grease Institute (NLGI). La consistance peut être décrite comme la résistance de la graisse au mouvement ou à la séparation dans ses parties constitutives. La viscosité de l’huile affectera la consistance de la graisse, mais la consistance de la graisse est également affectée par le niveau d’épaississant. La norme ASTM D-217 est la méthode la plus courante pour mesurer la consistance de la graisse. Le numéro de méthode ISO similaire est ISO 2137. La méthode ASTM utilise un cône de pénétromètre de forme et de poids standard et détermine la profondeur de pénétration, en dixièmes de millimètre, en 5 s à 25°C. La pénétration est typiquement mesurée sur la graisse non travaillée et également après l’avoir travaillée pendant 60 temps avec un piston à disque perforé. L’IGN a élaboré une classification de cohérence basée sur cette méthode.135 Une graisse plus dure présentera un taux de pénétration inférieur à celui d’une graisse plus molle. Une classification typique (tableau 6.6) est présentée ci-dessous. L’auteur pense que les « Analogues alimentaires » descriptifs 136 des lubrifiants Nye sont utiles pour comprendre la signification des nombres.
Tableau 6.6. Grease Consistency Classification
NLGI Number | ASTM Worked Penetration Appearance | Food Analog | |
---|---|---|---|
0 | 355–385 | Semifluid | Brown mustard |
1 | 310–340 | Very soft | Tomato paste |
2 | 265–295 | Moderately soft | Peanut butter |
3 | 220–250 | Semifluid | Vegetable shorting |
4 | 175-205 | Graisse de tasse ou « dur” | Yogourt glacé |
5 | 130-160 | Graisse de tasse ou « très dur” | Pâté lisse |
6 | 85-115 | Graisse de bloc ou pâte à tartiner « extrêmement dure” | Pâte à tartiner au fromage Cheddar |
Le type de graisse utilisé dans une application dépend des exigences de cette application. La graisse la plus courante est le grade NLGI 2.
Un test de caractérisation important de la graisse est l’évaluation de son utilisation en situation d’usure. Les tests d’usure utilisent généralement deux surfaces frottant l’une contre l’autre avec la graisse insérée entre les deux surfaces. L’usure est mesurée par la perte de poids ou de volume, ou plus généralement par les dimensions de la cicatrice d’usure qui en résulte. Les essais de pression extrême peuvent inclure une mesure de la charge requise pour provoquer le soudage ou le grippage des surfaces de contact. Les conditions d’essai varient en fonction de la température et de la charge appliquée. Deux méthodes utilisées pour caractériser les propriétés d’usure de la graisse sont les essais à quatre billes ASTM D 2266 et ASTM D 2596. Ils sont très similaires aux tests à quatre billes utilisés avec des lubrifiants à faible viscosité (voir la discussion précédente). Les deux méthodes utilisent une bille d’acier rotative contre trois billes d’acier stationnaires similaires. La norme ASTM D 2266 est exécutée avec des charges légères et mesure le diamètre de la cicatrice d’usure qui en résulte. La méthode D 2596 utilise des charges plus lourdes et mesure l’indice de charge-usure et la charge de soudure. La performance de pression extrême est parfois mesurée par la « charge de soudure. »Il s’agit de la charge requise lors de l’essai à quatre billes pour provoquer un grippage ou un soudage effectif des billes ensemble. Une charge de départ est appliquée et augmentée à des intervalles prédéterminés jusqu’à ce que la bille tournante se grippe et se soude aux billes fixes.
Diverses méthodes ASTM sont utilisées pour caractériser la graisse. Certains des plus importants sont énumérés ci-dessous. Certains rapports de tests d’usure décrivent simplement les tests comme « quatre billes », « Broche & Bloc Vee », « Falex », etc. sans le numéro ASTM car les tests sont modifiés d’une manière ou d’une autre. Il y a souvent un débat sur lequel des tests d’usure de laboratoire est le mieux lié à une utilisation dans le monde réel. La réponse est probablement différente pour chaque type d’application de lubrifiant (tableau 6.7).
Tableau 6.7. Tests de graisse typiques
Désignation du test | But du test |
---|---|
ASTM D-217, pénétration du cône | Mesure la « consistance” de la graisse |
ASTM D-1092, viscosité apparente | Mesure la viscosité apparente de -54 °C à 38 °C |
ASTM D-1264, lavage à l’eau | Évaluation du lavage à l’eau de la graisse des roulements rotatifs |
ASTM D-2265, point de chute | Mesure la température à laquelle l’huile se sépare de la graisse |
ASTM D-2266, Quatre billes | Mesure les caractéristiques préventives d’usure de la graisse (charge légère) |
ASTM D-2596, EP à quatre billes | Mesure les caractéristiques préventives d’usure de la graisse (pression extrême) |
ASTM D-3233, Broche & amp; Le bloc Vee | Mesure la charge à la défaillance de la graisse |
ASTM D-2714, Bloc sur anneau | Mesure l’usure par cicatrice d’usure ou la perte de volume |
La plupart des graisses à base d’huiles minérales n’utilisent pas de polymères fluorés comme épaississants. L’utilisation de polymères fluorés comme additifs à la graisse à base d’huiles synthétiques est plus courante, en particulier les huiles de perfluoropolyéther et de polyalphaoléfines et notamment pour une utilisation à haute température. De nombreux fabricants de graisses incluent de la graisse à base d’huile synthétique épaissie avec du PTFE dans leurs gammes de produits. Dow inclut également de la graisse polyfluorosiloxane épaissie avec du PTFE dans sa gamme de produits.
Les trois principaux fabricants d’huiles et de graisses perfluoropolyéthers sont DuPont, Solvay Solexis et Daikin. Les structures chimiques de l’huile de chaque entreprise ont des structures chimiques différentes comme indiqué ci-dessous. Tous sont épaissis avec du PTFE et DuPont et Solvay mettent un point d’honneur à dire que des qualités spéciales de PTFE sont utilisées pour l’épaississement.
Les implications semblent être que les qualités spéciales de PTFE ont une surface inhabituellement élevée.