6.2.5 Atomic absorption spectroscopy
AAS ER en kraftig analytisk teknikk for analyse av elementer som finnes i komplekse prøver som mat og biologiske og miljømessige prøver ved å måle strålingen absorbert av målet element.112 MODERNE aas-systemer er utstyrt med en strålekilde, forstøver, monokromator, detektorsystem og en datamaskin. Den skjematiske demonstrasjonen av et atomabsorpsjonsspektrometer er vist I Fig. 6.3.
figur 6.3. Skjematisk demonstrasjon av et atomabsorpsjonsspektrometer.
i AAS-basert analyse kommer strålingen som når monokromatoren fra tre kilder. Disse er en dempet stråle fra strålekilden (dvs. hul katodelampe), som er en spesifikk utslipp; utslipp fra atomene i prøven, inkludert både mål-og ikke-målatomer, som er begeistret av flammen (ikke-spesifikk utslipp); og stråling som følge av drivstoff forbrenning for å gi flammen. Aas-systemer er designet og produsert for å eliminere uspesifikke utslipp fra å nå detektoren. Dette oppnås ved å plassere en monokromator mellom forstøveren (dvs.flamme) og detektoren. Monokromatoren i aas-systemer sprer bølgelengder av lys som ikke er spesifikke for målelementet og isolerer en linje som er spesifikk. Derfor er stråling som når detektoren summen av stråling fra den dempede strålekildestrålen og stråling som sendes ut av eksiterte analyttatomer i forstøveren. Siden mengden av strålingen absorbert av atomer av målelementet i flammen er avgjørende, er det nødvendig å korrigere for utslipp fra eksiterte analyttatomer i flammen. Dette utføres ved å bruke en strålehopper vinkelrett på lysbanen mellom strålekilden og forstøveren. AAS krever bruk av strålekilder som har et smalere utslippsspektrum enn absorpsjonslinjebredden til sporelementene som skal analyseres. Ellers oppnås lave absorpsjonsverdier, noe som reduserer følsomheten. Strålekilder som brukes I AAS er hule katodelamper, elektrodeløse utladningslamper, kontinuerlige lyskilder og damputladningslamper, som effektivt brukes I aas-systemer. Blant disse strålekildene er hule katodelamper mer vanlig brukt I AAS-systemer.en hul katodelampe består av et hulrør fylt med en inert gass som Ne eller Ar ved trykkområdet mellom 1 og 5 torr, en anode laget av wolfram og en katode laget av metallformen av elementet som skal detekteres.113 den skjematiske skildringen av en hul katodelampe er vist I Fig. 6.4. Når spenning (dvs. 300 V) påføres elektrodene, avgir den hule katodelampen stråling som er karakteristisk for metallet i katoden. For eksempel, hvis katoden er Laget Av Fe, vil Et Fe-spektrum bli utsendt. Siden strålingen passerer gjennom flammen som inneholder den forstøvede prøven, vil Bare Fe-atomer absorbere denne strålingen siden de utstrålede bølgelengder fra den hule katodelampen er spesifikke mot jernatomer. Dette betyr at det er nødvendig å bruke en annen lampe for hvert element som skal analyseres. Det er imidlertid et begrenset antall kommersielt tilgjengelige multielementlamper som inneholder katoder laget av mer enn ett element. Hule katodelamper for analyse av ca 60 elementer er kommersielt tilgjengelige.
figur 6.4. Den skjematiske skildring av en hul katodelampe.
på den annen side brukes elektrodeløse utladningslamper i både atomabsorpsjon og atomfluorescensspektrometri. Denne typen lampe inneholder ingen elektroder, men en hul glassbeholder fylt med en inert gass som Ar.114 utslippet produseres av en høyfrekvent generatorspole i stedet for en elektrisk strøm. Elektrodeløse utladningslamper er praktiske for analyse av flyktige elementer som Hg, As og Cd. Den største ulempen ved elektrodeløse utladningslamper er deres korte levetid.den andre viktige delen av AAS er forstøveren der ion eller molekyler i gassfasen forstøves på grunnnivå. Forstøvningseffektiviteten til forstøveren har en avgjørende effekt på vellykket analyse AV AAS-baserte analyser. Sensitiviteten til analysen er direkte proporsjonal med graden av forstøvning av metallet som skal analyseres. Atomizers er tradisjonelt delt inn i to grupper som er flamme-baserte atomizers og flameless atomizers.
ved flammebaserte forstøvere blandes prøven som inneholder analytten med gassblandingen som danner flammen i flytende form. I denne gassblandingen blir prøvevæsken dispergert i tåken. Den resulterende blanding leveres til flammehodet og til flammen som er forbrenningssonen. Endelig forstøvning prosessen utføres i flamme. I flammeforstøvere avhenger flammetemperaturen av typen brennbar og brennbar gass i gassblandingen som danner flammen. Luft / acetylen er den mest brukte gassblandingen. Selv om det er praktiske anvendelser av flammeforstøvere, har denne typen forstøver noen ulemper, for eksempel analyse av et begrenset antall elementer, ikke egnet for arbeid i vakuum UV-regionen, vanskeligheter ved analyse av små mengder prøver og lav følsomhet. Utformingen og utviklingen av flameless forstøvere har ført til eliminering av slike problemer.i atomabsorpsjonsspektrofotometre er de viktigste systemene utviklet som forstøvere grafittovner som også kalles elektrotermiske forstøvere.115 disse typer forstøvere krever en strømkilde som skal varmes opp. Svært små prøvevolumer i området mellom 5 og 50 µ er påkrevd, og følsomheten er mye høyere enn flammebaserte forstøvere. Den største ulempen ved denne typen forstøver er deres høye kostnader.
AAS ble vellykket anvendt for analyse av tungmetallforurensninger i miljøprøver. For eksempel Utviklet Naseri og kolleger en dispersiv væske-flytende mikroekstraksjonsteknikk for sensitiv analyse Av Pb2+ – ioner i kranvann, mineralvann, brønnvann og sjøvannsprøver. I studien var anrikningsfaktoren og deteksjonsgrenseverdiene som ble oppnådd henholdsvis 150 Og 0,02 µ l−1.116
i en annen studie utført Av Shamsipur Og Ramezani, 117 bestemmelse av ultratrace mengder Au ioner i silikat malm prøver og vannprøver ble vellykket utført ved hjelp AV EN AAS system med en grafitt ovn. Til dette formål ble et dispersivt væske–flytende mikroekstraksjonstrinn påført før aas-analysen. De oppnådde verdiene for deteksjonsgrense og anrikningsfaktor var henholdsvis 0,005 ng mL−1 og 388.
i en interessant studie rapportert Av Ebrahimzadeh Og Behbahani118 Pb2+ ioner i vannprøver ble vellykket bestemt ved HJELP AV AAS-systemet. I deres studie ble ion-imprinted polymerer forberedt for prekonsentrasjon Av Pb2 + – ioner i vann. Deteksjonsgrensen ble funnet å være 0,75 µ L-1.
Le Hryvniewska og kollegaer designet og forberedt ion-påtrykte polymerer mot Cr3 + – ioner i elvvann, kranvann og kommunale kloakkprøver.119 de fremstilte ion-påtrykte polymerer ble effektivt brukt til prekonsentrasjon av Målet Cr3 + – ioner fra miljøprøver. Analysen Av Cr3 + – ioner ble utført ved bruk av et elektrotermisk aas-system. Deteksjonsgrensen som ble oppnådd var 0,018 ng mL-1.
i en annen viktig studie,120 Mohammadi et al. rapportert anvendelse av flamme AAS-systemer for sensitiv analyse Av Ag + – ioner i vannprøver. Før analysen av mål Ag + – ioner ved AAS ble et dispersivt væske–flytende mikroekstraksjonstrinn påført. I studien ble grensen for deteksjons – og anrikningsfaktorverdier oppnådd som henholdsvis 1,2 ng mL−1 og 16.Rivas og kollegaer analyserte sb3+–Sb5+ og As3+–As5+ ioner i sjøvann, kranvann og flaskevannsprøver.121 Prekonsentrasjon av målioner ble utført ved å anvende en dispersiv væske-flytende mikroekstraksjonsteknikk før ANALYSEN av AAS. Grensen for deteksjonsverdier for as3 + og sb3 + som ble oppnådd var henholdsvis 0,01 og 0,05 µ mL−1. Den oppnådde anrikningsfaktoren var 115.